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化學(xué)吸附儀是一款用于動態(tài)程序升溫研究的重要儀器,它能夠?qū)π迈r催化劑進行程序升溫脫附(TPD),程序升溫還原(TPR)、程序升溫硫化(TPS)、程序升溫表面反應(yīng)(TPSR)、和單點BET等研究也可對失活催化劑、干燥催化劑進行程序升溫氧化(TPO)研究。對催化劑的酸度、酸分布、活性金屬分散度、金屬與載體的相互應(yīng)用等進行研究。
化學(xué)吸附儀可分為兩種類型:常壓和高壓,其中高壓化學(xué)吸附儀可以更加精確的反映實際的反應(yīng)條件,而常壓化學(xué)吸附儀則具有維護簡單,操作簡便、耗時短等優(yōu)點。使用該方法可以實現(xiàn)很多情況的表征,是催化劑表征的一種常用手段。
TPD-程序升溫脫附 |
在不同溫度下,用氣體吸附量來確定催化劑表面所存在的活性中心數(shù)目、類型和濃度,在樣品經(jīng)脫氣、還原或其它表面處理后,分析氣與樣品中活性成份反應(yīng),在載氣條件下開始程序升溫脫附。 在一定溫度下,熱能將會克服活化能,使吸附質(zhì)與吸附劑之間的鍵斷裂,這樣吸附物質(zhì)會被脫附,若有不同的活性金屬存在,吸附物種通常會在不同的溫度下脫附,脫附分子進入惰性氣流中,其濃度會被熱導(dǎo)池檢測出來,從所得到的TPD譜圖中可以獲得脫附峰,脫附溫度點等相關(guān)信息 |
TPR-程序升溫還原 |
TPR法可表征催化劑存在還原成份的數(shù)目和還原反應(yīng)發(fā)生的溫度。TPR法一般要求催化劑是一種氧化物,即含有能被還原出的金屬元素,由反應(yīng)氣與載氣混合而成的混合分析氣流過樣品,當(dāng)樣品溫度線性變化時,反應(yīng)氣會被消耗掉,從而造成混合氣的成份改變,從而顯示在TPR譜圖上,通過計算峰的面積,便可以求出氫氣消耗量。 TPR表征催化劑的還原性質(zhì),得到金屬與載體相互作用的強弱、金屬在載體上的存在狀態(tài),可以判定多金屬催化劑中助劑對金屬與載體間相互作用的影響,金屬組分間的相互作用,以及金屬間是否發(fā)生了聚集反應(yīng)。通過再生催化劑與新鮮催化劑還原性質(zhì)的對比,還可以推論催化劑的失活原因及確定合理的再生溫度。 |
TPO-程序升溫氧化 |
TPO法是檢驗催化劑被氧化程度的一種方法,通常催化劑為金屬的情況下,或者經(jīng)過還原預(yù)處理為基礎(chǔ)金屬,然后采用脈沖進樣或穩(wěn)定氣流的方式,將2%氧氣/載氣混合的反應(yīng)氣通過樣品 樣品溫度程序升溫,氧化反應(yīng)在一定溫度時發(fā)生,從而消耗掉氧造成混合氣的比例變化,通過探測器檢測出樣品的耗氧量。 |
TPO-研究催化劑積碳 |
在烴類反應(yīng)中,烴被還原為碳單質(zhì)沉積在催化劑表面叫積炭,由于積炭,導(dǎo)致催化劑活性衰減。因此研究積炭的動力學(xué)和反應(yīng)機理,對于減少積炭的發(fā)生,延長催化劑壽命具有重要意義,對于減少積炭的發(fā)生,延長催化劑壽命具有重要意義。 對于單晶表面積碳機理的研究,已經(jīng)提出了有關(guān)模型。但對實用催化劑來說,由于載體的作用使金屬表面結(jié)構(gòu)和積炭關(guān)系更為復(fù)雜。 TPO是研究催化劑積炭與反應(yīng)性能 關(guān)聯(lián)的一種較靈敏的方法,利用不同形態(tài)碳有不同氧化程度的特性,采用程序升溫氧化法,用氧氣以一定流速通過樣品,用熱導(dǎo)池檢測器對不同碳物種氧化后生成的二氧化碳氣體譜圖進行測量,可以對表面積碳進行定性和定量分析。 |
TPSR-程序升溫表面反應(yīng) |
在催化劑表面預(yù)先吸附反應(yīng)物,然后等速升溫,表面物種反應(yīng)后發(fā)生脫附,升溫過程中催化劑表面發(fā)生分解反應(yīng),固體表面吸附物和另一種物質(zhì)發(fā)生催化反應(yīng),或吸附物發(fā)生反應(yīng)都屬于TPSR的研究對象。通過這些研究可以揭示活性中心性質(zhì)和反應(yīng)機理。 TPD技術(shù)只能局限于對某一組分或雙組分吸附物種進行脫附考察,因而不能得到真正處于反應(yīng)條件下有關(guān)催化劑表面上吸附物種的重要信息,而這正是人們感興趣的。TPSR彌補了TPD的不足,把TPD和表面反應(yīng)結(jié)合起來,為深入研究和揭示催化作用的本質(zhì)提供了一種新的手段。 |
PT-脈沖滴定 |
脈沖滴定是通過測量流過樣品的反應(yīng)氣的脈沖來確定樣品的活性表面積,晶體平均粒度。氣體與活性成份發(fā)生化學(xué)反應(yīng)分多次發(fā)生反應(yīng),直到全部反應(yīng)完為止,一旦活性成份全部反應(yīng),進出樣品管的氣體體積也就不會變化,在譜圖上就是一個相同的脈沖峰,通過譜圖上的峰面積可求出樣品的表面積和平均粒度。 脈沖化學(xué)吸附過程中,反應(yīng)氣被周期性定量的注入系統(tǒng)中。氣體與活性成份進行多次反應(yīng),直到全部反應(yīng)完為止。 譜圖上的每個峰都代表了反應(yīng)進行的程度,當(dāng)催化劑吸附飽和時,在譜圖上將出現(xiàn)連續(xù)相同的脈沖峰。 |
沃德儀器的VDSorb-9x系列多功能程序升溫化學(xué)吸附儀
全自動化作業(yè)
實驗流程自定義
循環(huán)實驗
峰自動識別
數(shù)據(jù)自動處理,并生產(chǎn)報告