21. 樣品管都有哪些規(guī)格？樣品管和填充棒的選擇原則是什么？
一般廠家都能提供 6mm、9mm 和 12mm 管徑的多種規(guī)格樣品管。
化學(xué)吸附儀廠家管徑越細(xì)，死體積就越小，測量精度也就越高，但裝填樣品時比較困難。所以，要根據(jù)樣品情況，權(quán)衡利弊，酌情使用。
減小冷自由空間是所有儀器設(shè)計制造人員的共識。所以，選擇樣品管時，
化學(xué)吸附儀廠家都遵從“盡量使用填充棒、盡可能細(xì)的樣品管頸、盡可能小的樣品艙”原則。
除此之外，還需綜合考慮如下因素：
1） 樣品形態(tài)的影響：對于粉末樣品，尤其是低密度的粉末樣品，
化學(xué)吸附儀廠家如活性碳等，在抽真空的過程中粉末揚(yáng)起會引起分析結(jié)果不準(zhǔn)確，如果粉末沾染到 O 形圈將造成系統(tǒng)漏氣，一旦粉末進(jìn)入系統(tǒng)歧管還將引起更加難以修復(fù)的系統(tǒng)污染。因此，對于這類樣品推薦使用管頸相對較粗、樣品艙相對較大的管子，并且不推薦使用填充棒。而對于大顆粒、高密度樣品，如金屬、某些分子篩等，受抽真空力影響較小，不會引起系統(tǒng)污染，因此選擇樣品管就可以直接遵從首要原則，“盡量使用填充棒、盡可能細(xì)的樣品管頸、盡可能小的樣品艙”。
2）分析類型的影響：對于微孔材料的孔徑分析，
化學(xué)吸附儀廠家由于實驗起始壓力相對低（通常從相對壓力10-7/10-6 區(qū)段起始），在低溫下分子擴(kuò)散速率較慢，加之氣體非理想性對數(shù)據(jù)采集的影響較大，因此推薦不使用填充棒，以減少實驗誤差。對于介孔段的孔徑分析以及比表面積測試，由于氣體非理想性對數(shù)據(jù)采集的影響極小，因此使用填充棒反倒是可以提高實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3）樣品比表面積的影響：對于小比表面樣品，在試驗過程中所需樣品量較大，
化學(xué)吸附儀廠家通常需要幾克甚至十幾克。這種情況下，為保證實驗的準(zhǔn)確性，應(yīng)注意的是樣品量不要超過樣品艙（直管、小球或大球）總體積的 2/3。此外，若小比表面樣品還具備 1）中所提到的密度小的特性，那么也不
推薦使用填充棒。
樣品管的選擇經(jīng)驗有如下參考：
9mm 樣品管是較常用的樣品管，適合大部分樣品；
標(biāo)準(zhǔn)樣品管用于顆粒樣品及常規(guī)比表面分析；
大球樣品管用于粉末樣品及低表面樣品分析；
6mm 樣品管對于高精度的微孔分析是非常必要的。
22. 什么是歧管？它對儀器測量精度有何影響？
歧管（manifold）是物理吸附分析儀中連接進(jìn)氣端口、真空系統(tǒng)、壓力傳感器和樣品管等的多支路管路系統(tǒng)。
化學(xué)吸附儀廠家歧管體積是計算物理吸附初始進(jìn)氣量的依據(jù)之一。這部分體積固化在儀器內(nèi)部，可通過校正得到精確數(shù)值。另一方面，吸附質(zhì)氣體在擴(kuò)散過程中壓力差越大，則氣體絕對量計算越準(zhǔn)確。因此，歧管體積越小，則儀器精度越高。
