12. 對于親水性超微孔樣品脫氣,應該有什么要求?
分子泵的真空脫氣方法。這樣,樣品可以在完全的無油系統中實現脫氣對于吸附測定往往起始于相對壓力(P/P 0)10-7的微孔材料,
化學吸附儀供應商特別推薦通過低真空隔膜泵加上渦輪。
親水微孔樣品的脫氣是極具挑戰性的,因為從窄微孔去除以前吸附的水非常困難。
化學吸附儀供應商所以,高溫(350℃)和長的脫氣時間(通常不低于 8 小時)是必需的。對于一些沸石分子篩樣品,還需要特殊的加熱程序,即在低于 100℃的溫度下,可以緩慢除去大部分預吸附的水。其脫氣溫度是逐步增加的,直到最終脫氣溫度為止。這樣做是為了避免由于表面張力的影響和蒸汽的水熱蝕變作用(hydrothermalalteration),造成樣品的電位結構遭到破壞。
最近的 ISO9277:2010 標準《固體氣體吸附比表面積的測定 -BET 法》要求:對于敏感的樣品,
化學吸附儀供應商建議采用壓力控制的加熱方式(見下圖)。此過程包括在真空脫氣的條件下,伴隨著多孔材料的氣體壓力的變化,改變加熱速率。當從樣品表面解吸下來的物質使壓力超過一個固定的限制 P(通常大約 7 到 10Pa),升溫即停止并溫度保持恒定,直到壓力低于極限。然后,系統繼續升溫。
此方法對避免微孔材料的結構變化特別適用,因為較快的加熱速率導致大量的吸附水集中汽化,
化學吸附儀供應商從而破壞脆弱的微孔結構。另外,該方法對防止超細粉末材料因孔道中水蒸汽或其他蒸汽的釋放導致的揚析是非常安全的。
13. 脫氣后應該回填什么氣體并卸載?
最好選擇吸附氣體(氮氣)作為回填氣體,以防止或盡量減少氣體浮力所帶來的稱重誤差。
化學吸附儀供應商當樣品管中回填氦氣時,與回填空氣或氮氣相比,樣品管的重量會少很多,大約每毫升樣品池體積能引入 1 毫克的誤差。如果稱樣量<50 毫克時,這個稱重誤差是非常顯著的。